微量水分测定仪说明书

　　在使用任何商品之前，都需要看一下说明书，研究研究，微量水分测定仪也不例外，我们需要掌握一些技巧、方法和应急处理，以及参数知识等等，这样也有利于日后的使用。

　　一、仪器自校
　　将主机后面板上的电源插座，插入交流220V电源，按下电源开关，这时候液晶屏亮，主机电源接通。按任意键进入测试界面，然后按下电解键，这时候微量水分测定仪自动计数，自检开始：
　　1、短路电解电极插座内外两电极，这时候显示屏快速计数。
　　2、短接测量电极插座内外两电极，显示屏状况显示过碘，数字停止计数。
　　3、按一下主机上的开始键，显示屏数字清零，约一分钟后蜂鸣器响，显示屏提示：请连接好测量电极。

　　符合上述三条，说明主机工作正常。

　　二、滴定池的清洗、干燥和装配
　　1、使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到电极引线处。（注意，阴极室、测量电极不能用水清洗，否则会造成测量误差。）清洗后，放在大约60C的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。（新的电解池和电极一般不用清洗，可直接使用）
　　2、把变色硅胶装入干燥管内（注意不要将粉末装入）；进样旋塞内装入硅橡胶垫，并旋入紧固螺柱；把搅拌子小心放入滴定池；然后分别在阴极室、测量电池、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装，其它均装到相应部位上，轻轻转动几下，使其较好地密封。
　　3、将约100-120mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室，再用漏斗通过微量水分测定仪的阴极室的干燥管插口注入电解液，阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好，轻轻转动几下，使其较好地密封（电解液装入工作应在通风橱内进行）。
　　4、将滴定池放到主机上的电解池座上，再把测量电极插头，阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。
　　三、试剂的调整和空白电流的清除
　　试剂的调整：按下电源开关，液晶屏亮，电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮，使阳极室的电解液形成漩涡，但不能溅到池壁上，这时候，如果状态显示过碘并提示：请注入适量纯水。按下电解键，用50ul的进样器抽取一定量的纯水（新试剂大约需要注入20-50ul纯水）通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，直到状态变为过水。这时候会有实时的电解曲线，显示屏开始计数。这时候取出进样器，等待微量水分测定仪自动调整平衡。仪器状态显示正常，并报警达到平衡状态。
　　空白电流的清除：如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定，则是滴定池壁上附有水分。这时可关闭电解，把滴定池取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下电解键，继续电解。这一步骤可反复进行几次，电解曲线会降到比较低，测量信号稳定即可进行试验。
　　通过以上操作，如果空白电流（电解曲线）仍然不能降低，可能是受到来自大气中的水分侵入所影响，或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。
　　这时候应检查滴定池的磨口结合面密封情况，硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大，以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。
　　四、仪器的标定
　　当微量水分测定仪达到初时平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定（电解开关（7）应按下）。
　　1、用0、5ul微量注射器抽取0、1ml的纯水，为注样做好准备。
　　2、按一下开始键。
　　3、将0、1ml的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。
　　4、蜂鸣器响、状态为正常，说明电解到达终点，其显示结果应为100±10ug，一般标定2～3次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。
　　五、空白电流的大小对测量精度的影响
　　在测量样品中水分的含量时，为了得到高精度的数据，我们希望空白电流越小越好。一般情况下，只要状态提示为正常就可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时，应当尽量使电解曲线比较低并且稳定，测量信号比较稳定，这样对测定低含量的样品有利。