微量水分测定仪说明书

点击次数:   更新时间:19/07/31 11:25:07     来源:www.zbshuifenyi.com关闭

  在使用任何商品之前,都需要看一下说明书,研究研究,微量水分测定仪也不例外,我们需要掌握一些技巧、方法和应急处理,以及参数知识等等,这样也有利于日后的使用。

  一、仪器自校
  将主机后面板上的电源插座,插入交流220V电源,按下电源开关,这时候液晶屏亮,主机电源接通。按任意键进入测试界面,然后按下电解键,这时候微量水分测定仪自动计数,自检开始:
  1、短路电解电极插座内外两电极,这时候显示屏快速计数。
  2、短接测量电极插座内外两电极,显示屏状况显示过碘,数字停止计数。
  3、按一下主机上的开始键,显示屏数字清零,约一分钟后蜂鸣器响,显示屏提示:请连接好测量电极。

  符合上述三条,说明主机工作正常。

微量水分测定仪

  二、滴定池的清洗、干燥和装配
  1、使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到电极引线处。(注意,阴极室、测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差。)清洗后,放在大约60C的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。(新的电解池和电极一般不用清洗,可直接使用)
  2、把变色硅胶装入干燥管内(注意不要将粉末装入);进样旋塞内装入硅橡胶垫,并旋入紧固螺柱;把搅拌子小心放入滴定池;然后分别在阴极室、测量电池、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上薄薄的一层真空脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应部位上,轻轻转动几下,使其较好地密封。
  3、将约100-120mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室,再用漏斗通过微量水分测定仪的阴极室的干燥管插口注入电解液,阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动几下,使其较好地密封(电解液装入工作应在通风橱内进行)。
  4、将滴定池放到主机上的电解池座上,再把测量电极插头,阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。
  三、试剂的调整和空白电流的清除
  试剂的调整:按下电源开关,液晶屏亮,电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮,使阳极室的电解液形成漩涡,但不能溅到池壁上,这时候,如果状态显示过碘并提示:请注入适量纯水。按下电解键,用50ul的进样器抽取一定量的纯水(新试剂大约需要注入20-50ul纯水)通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色,直到状态变为过水。这时候会有实时的电解曲线,显示屏开始计数。这时候取出进样器,等待微量水分测定仪自动调整平衡。仪器状态显示正常,并报警达到平衡状态。
  空白电流的清除:如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定,则是滴定池壁上附有水分。这时可关闭电解,把滴定池取下,缓慢地使其倾斜旋转,以便使池壁上的水分被吸收,然后按下电解键,继续电解。这一步骤可反复进行几次,电解曲线会降到比较低,测量信号稳定即可进行试验。
  通过以上操作,如果空白电流(电解曲线)仍然不能降低,可能是受到来自大气中的水分侵入所影响,或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。
  这时候应检查滴定池的磨口结合面密封情况,硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大,以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。
  四、仪器的标定
  当微量水分测定仪达到初时平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定(电解开关(7)应按下)。
  1、用0、5ul微量注射器抽取0、1ml的纯水,为注样做好准备。
  2、按一下开始键。
  3、将0、1ml的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中,注意应使针尖插入到电解液中,并避免与池壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。
  4、蜂鸣器响、状态为正常,说明电解到达终点,其显示结果应为100±10ug,一般标定2~3次,显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。
  五、空白电流的大小对测量精度的影响
  在测量样品中水分的含量时,为了得到高精度的数据,我们希望空白电流越小越好。一般情况下,只要状态提示为正常就可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时,应当尽量使电解曲线比较低并且稳定,测量信号比较稳定,这样对测定低含量的样品有利。
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